檢測COD的操作步驟為：

　　1.準備數只反應管置于冷卻架的空冷槽上；

　　2.依次準確量取2.5ml蒸餾水到“0”號反應管中，量取各檢測水樣2.5ml分別到其他反應管中；

　　3.依次向各個反應管中加入耗材D試劑0.7ml(建議使用廠家的定量器)；

　　4.依次向個反應管中加入耗材E試劑4.8ml（建議使用廠家的定量器）；

　　5.將各樣品充分混勻，放入提前預熱到165℃的5B-1型COD消解器中。蓋上防噴罩，按“消解”鍵。同時打開COD測定儀開關進行預熱；

　　6.消解完成后，將各樣品依次放到冷卻架的空冷槽上，然后按COD消解器的“冷卻”鍵進行空氣冷卻；

　　7.空氣冷卻完成后，依次向各反應管中加入2.5ml蒸餾水并混勻；

　　8.將混勻后的個反應管放到冷卻架的水冷槽（提前加入自來水）中。按“冷卻”鍵進行水冷卻。

　　9.水冷卻完成后，將反應管從水冷槽中拿出，擦干外避水珠。并將溶液依次倒入對應編號的比色皿中（充分混勻）；

　　10.將“0”號比色皿（溶液）放入儀器的比色槽中并關閉上蓋；

　　11.觀察3-4秒待數值穩定后，按COD測定儀鍵盤上的“”鍵，儀器屏幕將顯示0000，然后將“0”號比色皿（溶液）從比色槽中拿出；

　　12.將“1”號比色皿放入比色槽中，并關閉上蓋。

　　13.觀察3-4秒數值穩定后，此時屏幕上所顯示的結果即為1號樣品的COD濃度；

　　14.然后將“1”號比色皿從儀器中拿走，再將“2”號比色皿放入比色槽中，并關閉上蓋。觀察3-4秒待數值穩定后，此時屏幕上所顯示的結果即為2號樣品的COD濃度。其他樣品測定儀過程類同；

　　15.比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應統一收集，并進行集中處理。